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有机物常见气相色谱仪的清洗及保养
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有机物常见气相色谱仪的清洗及保养

出处:www.weikeqi-biotech.com   分类:常见问题  发布:2016-5-24 10:47:21   阅读:(1074)
       气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 小时运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。气相色谱仪经常被用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。以气相色谱仪在我公司的实际使用情况为例:气相色谱仪在我公司主要用于DNT(二硝基甲苯)、MTD(间甲苯二胺)、TDI(甲苯二异氰酸脂) 等有机物的定量分析。仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸汽吸附在一起;在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积碳的情况经常灰发生。
  下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况做一下简单介绍。
  1仪器内部的吹扫、清洁
  气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用有水或机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物可以选用不与之发生反应有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
  2电路板的维护和清洁
  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件
  和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭。以气相色谱仪在我公司的使用情况为例:每年检修时都会发现仪
  器的电路板被有机蒸汽不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸汽相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。
  3进样口的清洗
  用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱;进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口
  的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许的话,可以将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。如果条件达不到的话,也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径会逐渐变小,甚至完全被堵塞。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫沫进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可以用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。
  4 TCD和FID检测器的清洗
  HP 的 TCD 检测器可以采用热清洗的方法来解决,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到 20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗 4~ 8 小时,降温后即可使用。
  FID 检测器的清洗:FID 检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
  气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。

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